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              偶氮二甲酸二異丙酯

              規格:99%
              包裝:50kg/桶
              最小購量:1
              CAS:2446-83-5
              分子式:C8H14N2O4
              分子量:202.21

              結構式
                  

              CAS: 2446-83-5
              分子式: C8H14N2O4
              分子量: 202.21
               
              中文名稱: 偶氮二甲酸二異丙酯
                                    二異丙基偶氮羥酸鹽

              英文名稱: diisopropyl azodicarboxylate
                                    DIAD
               
              性質描述: 桔紅色透明油狀液體,沸點75℃,有特殊氣味。溶于一般增塑劑,與塑料互溶性好,熱穩定性好。貯存穩定。分解物無色、無毒、不污染、不噴霜、無臭味。

              生產工藝:氯甲酸異丙酯和水合肼反應合成肼-1,2-二甲酸二異丙酯,再用濃硝酸、氯氣、溴素、NBS 等氧化劑氧化而得。


              制備:
              1 肼-1,2-二甲酸二異丙酯的制備
              在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的250 mL 三頸瓶中,依次加入49. 02 g( 0. 4 mol) 氯甲酸異丙酯,乙醚( 80 mL) ,干燥的粉末碳酸鉀41. 5 g( 0. 3 mol) ,攪拌,冰鹽浴降溫至0 ℃以下,緩慢滴加水合肼12. 5 g( 0. 2 mol) ,溫度控制在0 ℃以下; 滴加完畢后繼續反應2 h,反應結束,瓶中有大量白色固體析出。向反應瓶中混合物傾入冰水( 100 mL) ,減壓抽濾,用50 mL 水洗滌固體3 次,烘干,得到白色晶狀固體肼-1,2-二甲酸二異丙酯39. 4 g,收率為96. 6%,經HPLC 測定其色譜含量為95. 08%,


              HPLC 測定條件為: C18柱分離,柱溫25 ℃,甲醇-水( 體積比8 ∶ 2 ) 為流動相,流速1. 0 mL /min,紫外檢測波長230 nm。mp 106. 1 ~ 107. 6 ℃( 文獻值: 105 ~ 107 ℃)
              1H NMR( CDCl3,500 MHz) ,δ : 1. 26 ~ 1. 27( d, 12H,CH3) ; 4. 95 ~ 5. 00( m,2 H,CH) ; 7. 27( s,2H,NH) 。

              2 偶氮二甲酸二異丙酯的合成
              在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的250 mL 三頸瓶中,依次加入10. 2 g( 0. 05 mol) 肼-1,2-二甲酸二異丙酯,水( 50 mL) ,攪拌下加入濃硫酸( 50 mL) 至固體全溶; 加入40%的氫溴酸0. 2 g( 0. 001 mol) ,控制在0 ℃以下滴30%雙氧水6. 23 g( 0. 055 mol) ,1h 滴加完畢,溶液為橘紅色,0℃下反應2 h。反應完畢后靜置,CH2Cl2萃取,萃取液反復水洗至中性,水洗液回收,用無水MgSO4干燥,蒸餾回收溶劑,在75 ~ 80 ℃( 2 mm Hg) 下減壓蒸餾得到淡黃色液體偶氮二甲酸二異丙酯9. 48 g,收率93. 9%,經HPLC 測定其色譜含量為97. 53%。


              HPLC 測定條件為: C18柱分離,柱溫25 ℃,甲醇-水( 體積比8∶2) 為流動相,流速1. 0 mL /min,紫外檢測波長285 nm;
              1H NMR( CDCl3,500 MHz) ,δ:1. 42 ~ 1. 44( d,12H,CH3) ; 5. 20 ~ 5. 28( m,2 H,CH) ; IR( Liquid film) ,σ/cm - 1 : 2987. 0( C—H) ,2940. 6( C—H) ,1776. 2(  C O ) ,1245. 8( —C—O—C) , 1098. 1( C—O—C) 。



              用途: 一種重要的有機合成中間體,可作為環化試劑進行Mitsunobu 反應。Mistunobu 反應是在偶氮二碳酸二乙酯( DEAD) 或DIAD 和三苯基膦作用下,醇類化合物和含活潑氫的酸性化合物發生取代反應,形成C—O、C—S、C—N 和C—C 等鍵的反應。該反應在溫和的中性條件下進行,因此,該反應被廣泛用于天然產物的全合成,或者化合物的官能團轉換,應用范圍較為廣泛。

              DIAD也可用于光敏劑、聚合催化劑、殺菌劑等產品的合成;還可與烯基樹脂的液體發泡劑反應,用于制備淺色乙烯基泡沫塑料,DIAD 與塑膠混溶性好,分解產物無色、無毒、無污染、無臭味,在40 ~ 120 ℃范圍內可獲得高發氣量。

              它是乙烯基樹脂的液體發泡劑??捎糜谥茰\色乙烯基泡沫塑料。具有均勻的微孔結構,隨配方與加工條件不同,可得閉孔或開孔的泡沫體。此外還用作醫藥中間體,有機合成試劑等。

              參考文獻:
              1、偶氮二甲酸二異丙酯的合成 張秀芹; 晁旭強; 陳強; 孫小強 應用化學 2015-03-10 期刊
              2、光延反應廢渣中再生偶氮二甲酸二異丙酯及回收三苯基氧膦 羅仙勇; 易純; 葉龍飛; 鐘為慧 化工生產與技術 2013-02-25 期刊
              3、Mitsunobu反應中新型不對稱偶氮試劑的合成及應用研究 謝堅 浙江大學 2017-07-01 碩士
              4、Mitsunobu反應中新型偶氮試劑的研究及噴昔洛韋合成新方法 楊建海 浙江大學 2011-04-01 博士 1
              5、銅催化α,β-不飽和羧酸與三氟碘乙烷或亞磷酸二異丙酯的脫羧偶聯反應研究 張云 鄭州大學 2017-05-01 碩士  
              6、液體發泡劑“偶氮二碳酸二異丙酯”簡介  塑料 1974-06-18 期刊
              7、偶氮類化合物氫化?;磻叭〈鶜洚愡胚嵬苌锏暮铣裳芯?nbsp;張鴻波 蘭州大學 2016-05-01 博士

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