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              5-氨基四氮唑質量檢測

              規格:99%
              包裝:25kg/桶
              最小購量:1
              CAS:4418-61-5
              分子式:CH3N5
              分子量:85.07

              5-氨基四氮唑檢測方法

              1 范圍:
              本標準規定了5-氨基四氮唑的要求,試驗方法,標志、標簽、包裝、貯運。
              本標準適用于化學合成的5-氨基四氮唑
              結構式:
                                        

                                            
              分子式:CH3N5
              2 引用標準
              下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應討論,使用下列標準最新版本的可能性。
              GB/T601-88   化學試劑   滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
              GB/T602-88   化學試劑   雜質測定用標準溶液的制備
              GB/T603-88   化學試劑   試驗方法中所有制劑及制品的制備
              GB/T606-88   化學試劑   水份測定通用方法(卡爾費休法)
              GB/T6682-92  化學試劑   析實驗室用水規格的試驗方法

              3 要求
              3.1 外觀:白色結晶粉末
              3.2 5-氨基四氮唑應符合下列要求:

              項目
              指標
              鑒 別 試 驗
              熔 點 確 定
              含量(以HPLC)的質量分數 %
              ≥99.0
              熔 點      ℃
              200.0-206.0
              水 份  %(m/m)
              ≤0.5
              澄清度(1%水溶液)
              無色透明
              重金屬   (Pb)                    mg/kg
              ≤10
              鐵離子   (Fe)                    mg/kg
              ≤10
              氯化物   (Cl)                    mg/kg
              ≤100

              4、試驗方法
              4.1本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求,均指分析純試劑和符合    GB/T 6682中規定的三級水。
              4.2本標準所用的標準溶液,雜質測定用標準溶液及試驗方法中所用制劑、制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601,GB/T602,GB/T603制備。
              4.3外觀檢驗
              在自然光條件下,用目視法判別。
              4.4主含量測定
              4.4.1方法原理
              5-氨基四氮唑主含量用高壓液相色譜儀在選定的工作條件下,用紫外檢測器,采用面積歸一法定量。
              4.4.2試劑和材料
              4.4.2.1 甲醇:色譜純;
              4.4.2.2乙腈:色譜純;
              4.4.2.3磷酸氫二鉀:分析純;
              4.4.2.4磷酸85%:分析純;
              4.4.2.5水:經0.45μm濾膜過濾,使用的水應是通過蒸餾或離子交換等方法精制的水,或者通過反滲透、蒸餾、離子交換等方法結合精制的水,水質不應干擾分析。
              4.4.2.6溶液:磷酸氫二鉀溶液:1.74g/L,1.74g磷酸氫二鉀溶于1000mL純水中。
              4.4.3儀器和設備
              4.4.3.1高壓液相色譜儀型號:shimadzu    LC-20AB;
              4.4.3.2輸液泵:流量范圍0.0001mL/min-10.0mL/min;
              4.4.3.3檢測器:多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器;
              4.4.3.4色譜工作站或積分儀;
              4.4.3.5色譜柱:Arasil    C18    250×4.6mm×5μm;
              4.4.3.6超聲波發生器;
              4.4.3.7微量注射器:10μL。
              4.4.4液相色譜分析條件
              4.4.4.1流動相:磷酸氫二鉀與乙腈的體積比為95:5
              4.4.4.2波長:215nm;
              4.4.4.3流量:0.8mL/min;
              4.4.4.4進樣量:2μL;
              4.4.4.5柱溫:40℃;
              4.4.4.6壓力限制:30MPa。
              4.4.5溶液的制備
              4.4.5.1稱取試樣0.08g(精確至0.0002)用乙腈溶解后于50mL容量瓶中搖勻待用。
              4.4.5.2用2mL針筒移?。?.4.5.1)試樣用有機過濾頭0.45μm濾膜過濾至10mL的試劑瓶中待用。
              4.4.6分析步驟
              開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器移?。?.4.5.2)試樣溶液2μL進樣,待最后一個組分流出,用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
              4.4.7結果計算
              5-氨基四氮唑以質量分數ω1計,數值以%表示,按式(1)計算。
                       A
              ω1=----------×100………………(1)
                      ∑Ai
              式中:
              A----5-氨基四氮唑的峰面積數值;
              ∑Ai-各組分i的峰面積數值之和。
              計算結果表示到小數點后兩位。
              4.4.8允許差
              5-氨基四氮唑純度兩次平行測定結果之差應不大于0.02%,取其算術平均值作為測定結果。
              4.5熔點測定
              4.5.1儀器和設備
              4.5.1.1WRS-1B 數字熔點儀;
              4.5.1.2毛細管:內徑:0.9-1.1mm    壁厚:0.10-0.15mm    管長:80mm;
              5.2測定
              5.2.1按儀器使用說明書操作。
              5.5水份測定
              稱取試樣0.8-1.0g(稱準0.0002g)按GB/T606進行
              5.6澄清度測
              5.6.1試劑和設備
              一般實驗室玻璃儀器
              5.6.2要求澄清透明1%水溶液。
              5.6.3稱取試樣1g(稱準至0.1g)于250ml燒杯中,加蒸餾水100ml,水溶液澄清透明。
              5.7重金屬(Pb)測定
              5.7.1方法提要
              在弱酸性(PH3-4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同法處理的鉛標準溶液比較。
              5.7.2試劑與設備:
              5.7.2.1 50ml比色管;一般實驗室玻璃儀器。
              5.7.2.2無水甲醇;試劑甲醇
              5.7.2.3 10%氫氧化鈉:稱取氫氧化鈉10克,用水稀釋至100ml。
              5.7.2.4 6mol/L鹽酸,量取50ml鹽酸,用水稀釋至100ml。
              5.7.2.5 1mol/L氨水,;量取6.7ml氨水,用水稀釋至100ml。
              5.7.2.6鉛標準溶液I:0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
              5.7.2.7鉛標準溶液II:0.01mg/ml臨用前配制。
              5.7.2.8 PH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨溶于25ml水中,加45ml 6mol/L鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調節PH值至3.5,用水稀釋至100ml。
              5.7.2.9酚酞指示液:1%乙醇溶液。
              5.7.2.10飽和硫化氫水:將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(臨用前制備)。
              5.7.3測定
              樣品處理:稱取試樣1g(稱準至0.1g)于50mL比色管中,加無水甲醇10mL,10%氫氧化鈉5Lm,使樣品溶解,加水至25mL,搖勻,待測。以后按GB/T5009.74-2003中6測定。
              5.8鐵離子測定
              5.8.1方法提要
              在酸性條件下,試樣中Fe3于SCN反應呈現的顏色,與標準色比較。
              5.8.2試劑與設備:
              5.8.2.1 50ml比色管:一般實驗室玻璃儀器。
              5.8.2.2無水甲醇:試劑分析純。
              5.8.2.3硫酸亞鐵(銨)I:0.1mg/ml鐵標準溶液。
              5.8.2.4硫酸亞鐵(銨)II:0.01mg/ml鐵標準溶液,臨用前配制。
              5.8.2.5過硫酸銨:5%(m/v)水溶液(新制備)。
              5.8.2.6鹽酸:10%(m/v)溶液。
              5.8.2.6硫氰酸銨:30%(m/v)溶液,。
              5.8.3測定
              稱取試樣1g(稱準至0.1g)于50ml比色管中,加約20ml無水甲醇搖動下溶解,加4ml鹽酸,1ml過硫酸銨溶液, 用水稀釋至35ml,加3ml硫氰酸銨溶液,用水稀釋至50ml,搖勻。與標準色比較,所呈顏色不得深于標準色。標準是將0.01mg/ml鐵標準溶液移取1ml與樣品同樣處理。
              5.9氯化物測定
              5.9.1方法提要
              在硝酸介質中,氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時,在一定時間內氯化銀是懸浮體,使溶液渾濁,與標準色比較。
              5.9.2試劑與設備
              5.9.2.1無水甲醇:試劑分析純。
              5.9.2.2稀硝酸:1+1。
              5.9.2.3硝酸銀標準溶液:0.1000mol/L。
              5.9.2.4 50ml比色管:一般實驗室玻璃儀器。
              5.9.2.5氯化物標準溶液I:0.1mg/ml按GB/T602-2002之規定配制。
              5.9.2.6氯化物標準溶液II:0.01mg/ml,臨用前配制。
              5.9.3測定
              稱取0.1克(稱準至0.01g),置于50ml比色管中,用水溶解并稀釋至25ml,加稀硝酸10ml,加水5ml,搖均。做供試樣。
              標準比色溶液是準確移取1ml氯化物標準(0.01mg/ml),置于50ml比色管中,加水至25ml,加稀硝酸10ml加水5ml,搖均。做對照樣。
              在供試樣、對照樣中分別加入硝酸銀(0.1000mol/L)標準溶液1ml,加水稀釋至50ml,搖均。在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上,觀察,供試樣濁度不深于對照樣。
              5.10產品檢驗與驗收
              5.10.1若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝件中抽樣復驗。重新檢驗的結果中,即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批5-氨基四氮唑不合格。
              5.10.2當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決,也可由雙方指定的仲裁機構進行仲裁檢驗。
              5.10.3極限數值采用修約值比較法。
              6、抽樣
              每批隨機確定3個包裝件抽樣,最終抽樣不少于250g,混合均勻后,分裝兩個干燥瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號、取樣日期,其中一瓶留樣,一瓶檢驗用。
              7、標志、標簽、包裝、貯運
              7.1每桶都應標明產品名稱、批號、凈重、毛重、生產廠等,也可根據用戶要求進行標識。7.2用紙板桶或鐵桶包裝,內襯兩層塑料袋。每桶凈重25kg,每500kg為一批。單件允差250g,批平均偏差不允許出現負偏差?;蚋鶕嗀浐贤硇邪b。
              7.3貯運時,不得與食物、種子、飼料混放。
              7.4產品應存放于通風、干燥、遠離火源的庫房中。
              7.5運輸時,嚴防雨淋、日曬,防止強烈振動、倒置。
              7.6保證期:在規定的貯運條件下,5-氨基四氮唑的保證期,從生產日期算起為二年。
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